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样品在实验室里照样乳化,加热、冷却,在合适的范围内调节ph值,都没有什么效果,但经过过滤后,乳化层就消失了。那么,生产上也来这一招,通过抽滤器抽滤到另一个反应釜去?
经过讨论后,车间仿小试条件进行了抽滤操作,还是乳化,没有任何效果,这料得怎么个处理?王近之等三人又一次走投无路。
静置到明天吧,先好好地翻一翻教科书,看一看有什么好办法。搞了好几个小时,都已半夜了,再继续下去,体能也吃不消。
第二天早上一大早,去车间开底阀分层,又分下一百多升透明的液体,上层还是乳化状态,按这么个操作下去,还不得静置个几天几夜啊。夜里,三人翻遍了教科书,外加液体试剂破乳是行不通的,会带入新的杂质,不加试剂的话就是电解质破乳了。反应结束后加碳酸钠中和,水层就是大量的醋酸钠与部分的氯化锌与氯化钠,就是强电解质啊,再加其它电解质有效吗?
无可奈何下,王近之不断地往溶液里增加氯化钠的数量,加一小勺静止一会观察,没效,再加,再观察,还是没效。三人都开始绝望了,氯化钠的浓度越来越高,加到接近15%的时候,奇迹反生了,乳化层在分液漏斗里只一分钟就清晰地分层了,下层是黑色的氯仿溶液层,上层是浅黄色的水层。
“在车间实施不会又象过滤一样不灵吧?”陈江华有些患得患失。
“这个不用担心,与过滤的体系不一样,肯定能成功的。”王近之宽慰道。
车间操作工一起,不断地往反应釜里加食盐并搅拌,浓度调节到了20%后再开始静置,过了一小时后,三人上车间分层,一百升、二百升…………一直到七百多升,出现界面了,就一条线,分层效果极好,乳化问题终于被攻克了。
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