虽然单程收率只有百分之八十,没提取完毕的料还是留在水相中,不会造成浪费,多提取几个来回总能提高,这些细节留给杨科长他们来解决。地址失效发送任意邮件到 ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址三批合格的小样寄出后,王近把冯珍会与潘志伟也还给他们,三人小组继续转战回到乙酰呋喃的产品收率上。
小试中乙酰呋喃酰化反应,温度高收率相对也高些,但因呋喃与氯仿的沸点都不高,当反应温度超过四十度时,就会产生内压,实验室用的是玻璃器材,不耐压,所以,小试的最高温度只能做到这个温度,再往上升安全风险太大。
想到这里,王近之提出个大胆的设想:“生产设备是个密封的系统,反应釜最大耐压为0.4mpa,要不,我们把反应滴加温度往上提试一试?每次提升五度,看收率与质量有没变化。”
“反应釜压力大,滴加罐压力小,恐怕滴不下去。”谢添担心地说道。
“小事一桩,加一根平衡管就可以解决的,叫王金宝给搞一下,不需办任何手续。”王近之轻描淡写地说道。
就一根管路的改造,临时地用塑料管替代一下,一小时就搞定,车间组织进行试车。
反应一切顺利,升温后反应釜最高压力只升高到0.08 mpa,经后处理,蒸馏,得到成品一称量,足足提高了六个百分点。
“第二批再提高五度,这次得几个班组长一起把关了,压力可能上升的比较大。”呋喃沸点为32度,温度高出沸点越大,相对压力就大。对班组长徐海峰说清楚其中的风险后,第二批试车开始了。为了控制万一超压,王近之放慢了反应滴加速度。压力上升中,最高压力到达0.2mpa,王近之停止了滴加,等待了十几分钟后,压力又下降了,滴加继续。
反应再经后处理,蒸馏,收率与考核收率相比,提高了十七个百分点。