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王近之心不甘情不愿地倒出二百克样品说:“刘厂长不是说了,他们的主要任务是攻克呋喃氨盐的杂质,痛灭定有余力再做,杂质控制下来了吗?”
邵厂长脸红了红说:“这不是你关心的事。”吩咐冯珍会把n-甲基吡咯小试样品拿走了。
得完成侧链,王近之与王凌云用草酸二乙酯经过碳酸钠在乙醇与水的混合溶液中一端水解结晶得单酯酸钠,再在有机溶剂正己烷里在dmf催化下与氯化亚砜反应,滤去生成的氯化钠,上塔精馏得到单酯酰氯,再经酰化后得到n-甲基吡咯乙酰酮酸乙酯。
中饭时分,王近之碰到了冯珍会,关切地问道:“你们的痛灭定专利做到那一步了?”
“唉,别提了,顺利地上了乙酰基后,根据专利实施例介绍,用次氯酸钠氧化,只得到一堆黑色粘稠状物,根本得不到产品,你们给的n-甲基吡咯已经用完。”
“你们的dbu到了,做个几百克出来不就行了?”王近之好奇地问了一句。
“奇怪的就在这里,用dbu催化根本不反应,专利报道摩尔收率可是百分之九十以上的,这是什么专利啊。”冯珍会气愤愤地说。
“现在你懂了专利是怎么回事了吧,不如课本实用,明天,你看我们的。”王近之得意地笑了笑。
n-甲基吡咯乙酰酮酸乙酯与水合肼成腙,再在水溶液里回流脱氮,这是一个经典的化学反应,小试顺利进行,得到了棕黄色的固体,经点板只有一个主斑点,液相分析结果纯度99.2%,已达到质量标准,但是,药品的要求是类白色,虽无对照品,凭外观也可以判断,色泽不合格。
高温反应后释出的产品色泽肯定偏深,还有一步成钠盐脱色呢,应当会更浅的。王近之笑了笑,只要产品样品出来,今年的优秀职工第一名就稳了,我的房子啊。
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