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三百零五章 四氟苯酐

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“我们现在四氟苯二甲酸的做法是氟化钾在dmf溶剂中用苯带水后,蒸去本,再投入四氯苯亚胺,在回流的条件下反应十小时,然后过滤去盐,高真空回收dmf,再加硫酸的水溶液,水解反应几个小时后,加乙酸乙酯与苯的混合溶液萃取,浓缩结晶、烘干,得到产品。

现在的收率是一批高,一批低,高的时候重量收率有50%左右,低的时候只有20%,表面上看操作条件一模一样的,看不出差别,另外就是溶剂消耗实在太大,小试没做几批,溶剂就没了。”阮森明拿着实验记录,指着连续几批的统计结果对操作过程详细地作了解释说。

“乙酸乙酯与浓度比较高的硫酸是混溶的,即使有苯把乙酸乙酯拉住,也会以某一分配系数把乙酸乙酯溶到水中,另外加上乙酸乙酯会在硫酸催化下水解,这么大的损失生产成本上肯定是无法承担的,有没有采取过其它性质比较稳定的溶剂呢?”王近之由生产成本角度进行分析。

“常见的溶剂都试了,苯、正己烷、环己烷等与双酸不溶解,氯仿萃取后不结晶,各种醚在强酸中溶解性很大,损失受不了,加上气味太大,价格又高,小试中唯一成功的就是资料报道的苯与乙酸乙酸混合溶剂。

还有更奇怪的现象是点板有两个斑点,可用正丁胺脱羧后产物的纯度有96%。”吴总在边上补充说明了几句。

“有两个斑点,那可能是酸与酸酐的混和物吧,给我一点样品,要不,我先做几个空白试验来试一试?我的设计思路是不水解,用硫酸处理后,直接用苯萃取。”王近之在纸上画出了结构式。

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