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开出领料单后约二十分钟,去拉料的工人回来了说:“报告部长,仓库说三正丁胺没料,因为我们厂钱没汇出。”
又是资金问题,晕。没有办法,王近之只能按排进行第二批的氟化带水,用的是回收的dmf。
带水的时间地超级的长,从早上到晚上十点,整整带了十二个小时,在分水器里还可以看到有水份带出,晚上投料是不可能的了,王近之吩咐工人继续带水,计划明天早上一上班立即投主料反应。
早上八点,主料投下去了,十一点取样分析,结果发现,这一批的转化率只有百分之六十九,比上批低了整整十四个百分点。怎么回事呢,小试中回收的dmf与新采购的没什么差别啊,生产上居然会产生这么大的差别,是由什么因素引起的?
氟化暂停,小试慢慢研究吧,一要搞清工艺,二是三正丁胺没到厂,无法往后做,设备被堵住了,这一批料也只能做到硫酸水解结束,就暂停在这里。
连续三天的氟化优化结果发现,当用回收dmf时,先对溶剂带水,带毕,再加入氟化钾进行带水,再带毕,加主料进行氟化反应,过早加入氟化钾会与dmf中的水结合,生成氟化钾晶体,减少了氟化钾的比表面积,从而使得氟化活性降低。
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