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l一丙氨酸甲酯怎么做?最简单的办法就是在l一丙氨酸甲醇溶液中加氯化亚砜催化脱水生成l一丙氨酸甲酯盐酸盐再中和蒸馏呗。没有任何资料,只有教材上的一个方程式,只一天时间,王近之与桂鸿宾两人完成酯的合成。
硼氢化钾易溶于水但不溶于甲醇,但酯在水中易水解,要保证反应又不让水解,甲醇与水的混合溶剂下低温反应是比较符合逻辑的合成方案。第二天,王近之与桂总进行了硼氢化钾还原的实验。
圆底烧瓶外用硝酸氨溶解吸热,尽可能地降低反应温度,在低温下用硼氢化钾还原反应,根据氨基酸的pka值估算反应ph值在7到8之间活性最高,不断控制加料速度并适时用盐酸反调,经后处理,第一批摩尔收率达到百分之八十七。每千克l一氨基丙醇产品消耗硼氢化钾2.8千克。
既然要用盐酸反调,那么生成l一丙氨酸甲酯盐酸盐没必要提纯,直接用得了。王近之与桂总商量后又进行了几次小试,结果都差不多,收率与单耗就在这附近很窄的范围内波动。
细节条件探索了两星期,没特别进展,首战即决战,除了省去一道提纯蒸馏之外,居然无优化的余地?王近之与桂总莫明所以。
二个星期到了,王近之与桂总来到浙大打听情况,盛雄研究员接待他们说:“我们试了两周,巳得到几克样品,摩尔收率超过了百分之二十,纯度已有百分之九十二,如果你们需要继续研究,双方签一个委托开发合同,我们预计四到六个月能把收率提高到百分之四十以上,原料成本控制在七百元每千克以内。”
什么情况,我们不到两周成本已可控在一百元略多些,你们半年才能达到我们二周七倍的成本?言多必失,王近之与桂总不知道该怎么回复,闲聊几句,找个借口到了门外。
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