搞技术的人常常死搬教材,把里面描述的作为金科玉律,产品结晶中,一个误区之一就是让产品慢慢地结晶,就能得到理想的固体晶型,实际上,对于分子量比较大的产品,这招在绝大部分的情况下都是不灵的,这样类似的例子,王近之在以后的产品中碰到的太多太多,最后,都是通过独门的方法来解决它,碘海醇水解物由分子结构看,明显的就是这类化合物,要改变它的颗粒结构,必须找到特殊的方法。地址失效发送任意邮件到 ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址
分析会上,王近之向王涛锦与宋俊文面授机宜说:“水解物溶于强碱,你们试一试把它的碱溶液反滴到浓盐酸溶液或把浓盐酸快速地加入到碱溶液中试一试,让它快速地释出固体,颗粒情况会不会有所改善?”
一小时后,两位实验员向王近之汇报,两个小试都得到粗颗粒的晶体,实验中十分易抽滤,按原来的工艺需要抽滤一小时以上,现在,只要几十秒就抽干了,并且抽干后得到的是粗颗粒状的产品。
那就试吧,即使失败了,大不了与原来的一样烘干呗,在老产产品中试上,吴总给了王近之绝对的主动权,一个指令就行,不需要请示汇报。
中试的结果并不理想,一开始看到粗颗粒,冷却搅拌到结晶温度后,到离心机里,过滤速度与目前在生产的水解物速度差不多,滤出的产品一看,也是又细又粘的固体。
技术会分析原因很简单,小试冷却速度很快,全操作过程只需要半小时,中试需要十多小时,搅拌时间太长,结果把粗颗粒搅成了细颗粒,可反应釜结构就是这样的,怎么做才能大幅度地缩短冷却时间呢?
改冷却水为冷冻,外加一个列管冷凝器,把中和后的固体料通过列管冷凝器进行热交换冷却,控制总时间与小试差不多,放到另一个反应器中,温度就降到了常温,同时,把搅拌的转速减慢。三招齐施,第二釜,立即得到粗颗粒的水解物湿料,真接烘干就得到了类似于中药颗粒的水解物,疏松易烘又易溶,问题解决了,第二轮的碘海醇产业化又一次走上正规。