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粗品还得选择合适的溶剂精制,只要在后处理的过程中能被去除,这一点杂质的升高不是什么大问题,王近之与李均森商量了一下,决定以正丁醇、异丙醇、乙醇三种溶剂分成三个实验平衡进行精制。碘佛醇并没有如碘海醇一般在正丁醇与异丙醇中高温溶清并转晶释晶,只在乙醇中有个溶清过程。
那么,选择乙醇进行重结晶吧,课题组明确了主攻方向,用不同配比与温度条件的乙醇进行重结晶试验,结果,其它杂质都有明显的降低,相关杂质a与杂质b降幅很小。再把成品溶解过树脂,杂质b又被去除了。
杂质a是原料残留,需要通过反应控制,杂质b是产品分解产物,只能通过降低蒸馏温度防止生成,可是,实验室真空度拉到顶,蒸水也得五十多度,也就是说合格的过树脂液经过减压浓缩这个杂质立即升高,无法在实验室得到合格的碘佛醇产品。
那么,设定温度做个溶液的热稳定小试探测一下分解温度?结果表明,当温度超过四十五度时,四十八小时以后,杂质就上升百分之零点一。
这个怎么办呢?四十五度以下减压把水蒸出在现在的真空泵条件下根本不可能,没有合格的样品就无法向客户寄样试水市场情况,下一步的销售与生产无从谈起,技术部束手无策。
“中试过树脂后是用纳滤浓缩的,不会有小试中出现的浓缩时温度过高的问题,如果只是杂质b超标,其它指标全检合格,可以考虑中试一批,主原料是自产的,这个风险我们承担得了。”在吴总办公室汇报小试进展时,面对着愁眉苦脸的王近之与李均森,吴总大包大揽地作出决定。
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