为确保万无一失，两个样品送上海药检所进行结构确认，课题组进行如何才能让水解完全，后峰控制在百分之零点二以下的小试。为什么确定为零点一，是因为质量指标中，单个不明杂质的要求就是这个值。

“树脂与精制都对它又没有去除能力，这么严的指标要求，我们怎么做得到啊。”连续探索了十几个实验后，李均森有些绝望了，加大碱量，提高ph值，再升高温度，水解是完全了些，可是，碘也被水解下来了。 ph值还是保持在原来的水平吧，当杂质低于百分之二时，基本上不再往下水解。

要到六点六倍主峰的位置才能知晓杂质数值，一个样品走完液相得三小时，这个分析速度太慢，显然是不符合小试与中试的需要快速知道结果的要求的。赵定岳边调节液相流速与流动相配比，边感慨地说道：“想不到药典也不能死搬硬套的，我算是上了一课了。”

经过几轮参数调整，检测中心找到了只需要半小时就能完成分析，并且每个杂质分离度都很不错的分析方法。

有了合适的分析方法，实验进度加快了许多，可是，无论怎么优化，都无法把反应液的氯乙酰基杂质控制在百分之零点二以下，最好的结果也就是百分之一点九。

精制溶剂与条件一换再换，都无明显的精制效果，活性炭，树脂及各种吸咐剂对它也无任何去除能力。

课题组有些绝望了，难道说这条工艺路线得不到合格的产品，我们做了这么长时间只能放弃？