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第378章 杂质检不出

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“我把液相条件试着调整一下,把这个杂质分离出来,但可能是什么杂质,需要毛工给出几个可能的分子结构式,以供我们在调整中参考。”赵定岳与卫诚请教了以后,开始调节流动相的成份与配比。

王近之在边上看了一下,他往里面加了些磷酸与三乙胺,又调慢了流速与分流比,一个小时左右,技术分析会还没有结束,结果就出来了,主峰里的杂质已能分离,占比百分之五点七,这个数值与实验中碘佛醇及碘帕醇成品杂质的数值是符合的,也就是说,我们现在工艺上确实有杂质存在。

用三碘异酞酸与氯化亚砜反应生成三碘异酞酰氯是经典的合成路线,除这个之外,也没好的合成方法,另外,因为氯化亚砜有强腐蚀性,取样中控的话会对分析柱产生较强的破坏作用,只有经后处理得到产品后再进行分析,实验少了一双眼睛。毛工再一次傻眼了。

杂质是什么?毛公用不到理论量的氯化亚砜与三碘异酞酰氯反应,拿这个反应液后处理后检测分析,除了原料与产品外,中间有个比较大的峰,出峰位置在主峰与原料之间,与杂质的位置并不相同,根据化工常识可以确定,这个峰才是单酰氯峰,现在产品中的杂质不是单酰氯。

不是单酰氯又会是什么呢?毛工拿笔在纸上画了又画,画不出可能的结构式,经过一周的漫无目标的优化,没有什么进展,加量投料后,成品里反而多了两个后峰,更是让毛工感到绝望。这么搞的话,即使做成功了,生产上也无法实施,产业化的数量绝对的是小试的千倍以上。

山穷水尽已无路,柳暗花明却无村,面对着这一系列的困境,毛工束手无策了。

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