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因为碘海醇与左氧扩产,中试操作人员大部分被抽走,只留下叶日月、陈一民、陈侯封等三个班组长,无可奈何之下,为确保碘帕醇中试进程,王近之只得让所有的实验员都下车间作操作工。
中试团队虽不能说身经百战,但这一年内就试过十多项技改,实操经验相当丰富,碘帕醇试车的前几步都十分顺利,很快,就试到了碘帕醇水溶液了,如何把残留的少量dmac夹带干净是产品能否被树脂吸附住的关键。
夹带了二次,小试跟踪吸附能力不强。又夹带了三次,吸附性略有提高,可还是没达到小试值。五次夹带总时间已有二十四小时,小试与中试相差的居然有这么大,小试一般三次夹带效果就很好了。
王近之想了想,干脆吩咐从连续的减压水汽冲馏,控制冲馏出来的水总量,每出水三倍,小试取样吸附一次。
二小时后,冲出的水量达到三倍,取样小试吸附,能牢牢地挂在树脂上了。能吸住,洗脱时杂质的分离度就好,得到的粗品质量就高。
进柱后水洗纳滤,料液的洗脱速度比小试的更慢,王近之既高兴又担扰,高兴的是质量将有保障,担扰的是生产周期会延长。
洗柱由计划的九小时延至三十一小时,主料收集完毕,经纳滤喷干后得到碘帕醇粗品,重量收率一百零三,已乎接近理论,可是,有一个指标比小试的高,小试氯代物只有零点一,而中试有零点二二。
对中试而言,小事一桩,多精制一次,影响些收率,但对今后的生产而言就是大事了,十多个百分点的成本呢,虽然说碘帕醇目前来说没什么订单,可谁又能保证它将来的市场会有多大呢?
“将来的市场会一步一步委缩,因为它的渗透压比碘海醇略高,副作用大一些,要不,我们专攻碘海醇,做精做强?”中试总结会议上,王近之提议。
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