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单酯酸的中试十分顺利,只三天就得到三百多千克的成品,外加回收回来的双酯与双酸二百多千克,由单程计算收率不高,但回收的物料可以制回起始原料酯化物,计算上循环利用的部分,摩尔收率可以达到95%以上。地址失效发送任意邮件到 ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址
开始制备单酯酰氯了,因为有光气生成的可能,王近之叫车间碘克沙醇项目暂停,留下车间主任与班组长陪着共同操作。高位槽缓慢滴加,尾气吸收,九小时后,反应完毕,没出任何意外,曾致连半点气味也没嗅到,第二天,经过后处理,得到一百多千克的单酯酰氯。又加大投料量制备了一批,两批总计单酯酰氯有三百多千克。
单酯酰氯与甲基氨基甘油反应后,中间体经重结晶提纯,再与氨基甘油在甲醇钠催化下反应,生成不对应酰胺化物,这两步反应几乎是一气呵成,只三天时间,小试就制备出了一千克的料。
加氢条件与碘海醇交换物完全相同,由结构式分析,这个加氢物只比碘海醇加氢物多一个甲基,碘化条件应当差不多吧?基于这样的理论推导,王近之按碘海醇碘化物的工艺条件投了一批料。
“迹象有些不对,色泽很深,并且有大量的碘升华到釜壁。”反应了六小时后,潘满建跑到了王近之的办公室汇报。
王近之忙委托赵定岳走一针液相,结果显示,主峰含量百分之六十五,再继续保温反应三小时,第二针中控,含量没什么变化。冷却结晶后,得到柏油状固体,又粘又黑的,没有晶型,液相纯度测着倒勉强可以,有百分之九十二,收率也低得可怜,不到百分之四十。
两条腿走路更有把已经做到碘化物了,王近之安排熊伟安消碘重结晶试一试,同时,邮寄加氢碘化前的中间体一千克给浙大,看一看他们有什么高招。