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王近之沉思了一下说:“你们加大量投一个制备甲酰基乙酸乙酯盐反应,反应毕,分成四等份,我与你们一起进行第二步反应。”
四小时后,第一步反应结束,王近之来到实验室吩咐其中一份按原收率最高的条件往下反应,另一份直接投入到二甲氨盐酸盐水溶液中搅拌。
“这不符合反应原理啊,资料报道要求无水。”听了王近之的吩咐,李彪奇当即提出疑问。
王近之挥了挥手说:“按我说的试一批吧,最坏的结果就是浪费几十克反应液,色谱出来后,对以后的实验也有指导作用。”
反应液投下去了,经水洗后再减压蒸去甲苯,得到的蒸余液呈浅红色,流动性很好,而不是高粘度的棕红色,王近之心中有种极强烈的感觉,实验成功了,当然,分析结果出来前,不能夸口,在送样品时,王近之特地向赵定岳吩咐把这样品排在第一个,一有结果,立即手机通知。
分析结果果如所料,扣除氢化油后,产品纯度达到99.2%,已经合格,只是色泽偏深些。把剩下的两份反应液按同样的方法处理,也得到相同的结果,再经蒸馏,就得到浅黄色液体。第三天,小试就进入工艺验证阶段,第五天,三批小试验证批完成,再往下制备到左氧环合酯、左氧氟羧酸、左氧成品,每一步质量指标都与老工艺相同。
“化工合成是一门实践性的科学,尽信书不如无书。”王近之对李彪奇等同事进行小试复盘时,侃侃而谈。很多学院派的人以为这么做是违背常识,可化工合成的突破往往都是对常识的突破。
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