因为王正林的到来,开发部被一拆为二,两人心中相互之间本有些成见,一被引爆,自然是针尖对麦芒地扛上了。吴总见状忙打圆场说:“大家以检测数据为准,由赵定岳对酰氯重新取样复检,得出结论后再定,今天只作理论分析。”
第二天,赵定岳留样分析结果是有催化剂残留的酰氯比旋度都有不同程度的下降,而原工艺的酰氯比旋度不变。顾斌文连夜小试温度对比结果也证明在催化剂存在下高温会消旋。
原工艺是用高倍量的氯化亚砜进行反应,用催化剂后,氯化亚砜的倍量可以削减到接近理论量,这是王正林改工艺的初衷。引起生产性问题的原因是缺小放大经验,没有注意真空度与蒸馏温度对质量的影响,加上生产正常,现产现用,自然地没出质量问题。
比旋度的原因找到了,溶剂残留的原因更简单,大生产料多,离心甩干效果远不如中试,反应结束时,溶剂离心不够干,导致后面水洗去除dmac的效果不好,而对残留溶剂又没建立中控指标,只凭经验操作,试生产时,心情一急,目测干燥了就立即退料,高沸点溶剂基数高了,自然的,带入产品中的数量也多。残留溶剂水溶喷干一次就解决了,但比旋度偏低就不好办了,只能等待以后有更好质量的产品再与之混批。
“那么,树脂失效该怎么办?我们用酸、碱及甲醇反复再生了,性能没什么改善。”顾斌文详述了这段时间的树脂再生过程。
“还是同一个原因,残留的溶剂是偶极非质子溶剂,具有极强的溶解性。碰到树脂会溶解并破坏了树脂的内部结构,更换新树脂,老树脂拉回兰晓由他们再生试一试,如不能再生,这次试车的损失就大了去了。”王近之无可奈何地长叹了一口气,这些失误都是研发人员缺少生产经验引起的,这是科班出身的人最易犯的毛病。公司如能出台制度,让他们都去生产一线实习一年半载的,这样的错误发生概率就会减少90%。
更换了新树脂后,对四批料进行二次过柱,分离度好起来了,原来去不掉的杂质被彻底分离干净,制备得到成品后,其中一批全部指标合格,三批除比旋度之外的所有指标都合格。
仓库的乙酰氧基丙酰氯复检结果,比旋度刚好擦边的不到一吨,其它七吨全不合格,公司讨论后确定,为以防万一,除这一吨外,其它不合格酰氯报废,经济损失一下达到七十多万。