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春假,大家都得走亲访友,愿意跟着实验的,只有郭东卫与金杰忠两个人,碘回收先由碘化物废水开始,因为碘化物废水的数量最大,每天有二十多吨,并且,碘化的摩尔转化率只有86%,其中的含碘量相当可观。
调ph值到强碱性,锌粉还原后过滤出多余锌粉,再反调ph到强酸性,加双氧水,溶液即变深色,并有碘沉淀生成,但有大量的有机物与碘共沉淀,过滤无法得到高品质的碘,同时,溶液还是深红色,明显有碘溶解,经赵定岳检测,近一半的碘还在溶液中。
看着希望很大,做着几乎绝望,滤出的粗碘几小时后就升华散发了,只留下些棕色的有机物,不过滤搅拌久了,已经析出的碘也会重新溶解到溶液中。生产中,操作时间将比小试长得多,用这样的实验结果去指导中试与大生产,结局只能是两个字--失败。
资料上常见的碘从水溶液中提出的方法有空气鼓泡法,四氯化碳萃取法,四氯化碳都已被国际禁用了,这方法自然不可取,更换萃取剂一是增加成本,并且,不能保证酸性条件下,其它有机成份不被萃取到溶剂体系中,三人讨论后决定用空气鼓泡法进行尝试。
通压缩空气一个通霄,第二天一看,能吹出少量的碘,但绝大部分碘又溶回到水溶液中,估计是受有机物干涉,碘又歧化为碘负离子与碘酸根离子。总之一句话,能看到碘的生成,但无法有效地高纯度地得到它,只有干瞪眼。
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