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五百四十四章 又是碘普罗胺

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怎么办呢?用混合溶剂试一试,助溶作用最好的自然是偶极非质子溶剂,把它与四氢呋喃等进行搭配,应当可以得到较好的结果,王近之一咬牙,建议张亭婷与杨伟雄按这个思路进行小试。三天下来了,九批实验,每一批的结果都不理想。

王近之想到了碘佛醇水解物反应中,按理论推导,酰氯很容易与水反应,实际上,可以在水中进行结晶,说不定在醇中也有类似的情况,这么一设想,干脆,采取了异丙醇、乙醇等作为辅助溶剂,对氨基甘油助溶后再进行反应。

“甲醇与乙醇不行,有酯生成,异丙醇真的没什么副反应呢。”杨伟雄手拿着报告单一路小跑地来到实验室,报告反应结果。

反应结束后,冷却结晶得到固体,经过水洗与一次打浆,双氨产物因为与水的溶解度较好,大部分被去除,最后,得到合格的单交换产物,整个实验中最困难的这一步被突破了,紧接着的是与甲基氨基甘油反应,生成主结构。

单酰氯与甲基氨基甘油反应没什么选择性,按理说难度不大吧,王近之参照碘佛醇水解物的制备工艺进行投料,结果,液相纯度只有87%,有11%的单酸产物,很显然是酰氯水解了。

难道说甲基氨基甘油与氨基甘油只差一个甲基,活性却相差这么远?王近之不可理解,无可奈何之下,只能把单酰氯真空烘干后再与甲基氨基甘油在dmac中进行反应,这下子,反应顺利进行了,反应结束后的操作与老工艺完全相同,小试已达到了预期的目标。

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