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每多打一次浆就多一份工作量与料液损失,因双酰胺指标要求小于0.2%,而压滤出料有不均匀性,而是否清洗达标无法制定适用的中控质量标准。要均一,理论上得把湿料打粉成细颗粒再用水打浆,利用现有的设备达不到这个要求。王近之与王水皮、王强志最后形成了统一意见,为确保质量,这一批料再打浆压滤一次,先往下走,下一批一定得好好地加以控制。
二氯甲烷带水的时间比小试长了好多倍,小试一般二小时能够结束,而生产上足足带了十四小时,分水器里才不再有水珠冒出,不过带水后的操作倒十分顺利,很快与n-甲基氨基甘油反应,生成碘普罗胺主结构,由液相色谱看,杂质构成与原工艺路线极相似,没有树脂比较难分离的杂质。三人松了一口气,虽然操作繁些,订单还是有把握完成的,可一想到任务完成后,工艺如何转移到生产线,三人就头皮发麻,正常生产打浆压滤反复三次,无论谁接都不会接收。
王水皮出了个主意道:“要不,我们在压滤机里带压打循环清洗试一试,清洗压力大,渗透性强,效果可能会比打浆好。”
在压滤机里不退料,就不会大幅度地增加劳动强度,试失败了也没物料损失,试就试呗,王近之想了想,答应按王水皮的意见洗涤一料。具体怎么操作比较好呢?三人讨论后确定了细节,打循环的内压保持在0.3mpa以上,每次循环时间一小时后换水,先以电导率指标作为中控,当电导率低于300时,再换水,升压力到0.5mpa,打循环2小时,吹干12小时后出料。所有的参数都建立在合理假设的基础上,没有任何实验数据的支持。
第二釜按这样的条件操作,结果如设想一般,从压滤机退出的固体料全是均匀的粉状,没有肉眼可见的硬颗粒。
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