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探索实验表明,碘克沙醇的双聚反应转化率远没有碘海醇这么高,两个主峰纯度相加只在百分之四十到五十之间,经过一天六个实验,连续一周的小试优化,最高产品转化率也就百分之五十七,主要杂质是百分之二十左右的水解物,百分之十左右的碘海醇,百分之八左右的氧烷基及其它未知杂质。最新地址发送任意邮件到 ltx Sba@gmail.ㄈòМ 获取好在在液相谱图上,各杂质还能拉得开距离,证明分离度不错。
上吸附树脂分离柱试一试?结果,只三到八倍树脂体积的水洗量,水解物与碘海醇就被比较完全地洗出来了,一直到一百多倍水,才在烧杯里接到主峰。
“什么,洗液直接进液相检测结果纯度百分之一百?”看着赵定岳的中控分析结果,章海良兴奋地跳了起来,屁颠屁颠地拿着图谱找到王近之,还没开口报喜,赵定岳的手机就打过来:“这图谱积分面积太小,说明不了质量问题,我话还没说完,章海良就兴奋地把图谱拿上跑走了,万一到吴总这里,引起误解就糟了。”
结果并不可信,可洗到主峰了却是千真万确,章海良一烧杯一烧杯地接着洗液,不断地点板紫外灯下照射,一天一夜,水洗液已达到树脂倍量的千倍了,还在显色,打了针液相,积分面积与纯度与第一针差不多。接着洗,直到三千倍的水量后,积分面积才开始大辐度地减少。
第一个分离小试,二十克的投料量,五百毫升的实验室树脂柱,洗出整整一千升反应釜的水,得用中试纳滤柱来浓缩,这吸附力实在太牢了,如放大生产,得多大的纳滤设备才能满足要求啊。
经中试纳滤,小试纳滤加实验室浓缩后,得到七克样品,主峰有百分之九十四,水解物碘海醇氧烷基等都不高。但多个不明杂质相加有四个百分点,谁知道设备污染产生的还是后处理因素?
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