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得把总洗脱倍量控制在三百倍之内,不然无法产业化。王近之与章海良核算了一下,计划先水洗去水解物与碘海醇后,再增加甲醇浓度梯度洗脱。初步的洗脱速度实验表明,主料以百分之六的甲醇水溶液洗脱,倍量在三百倍左右,但有可观数量的氧烷基也被洗出来了。
也许是我们柱太短,分离效果不好?章海良当车间主任多年,自个懂些机修,当场用一寸管一米一个螺纹,装起了一根十二米的长柱,从实验室楼顶直挂到地面,把碘克沙醇反应后的处理溶液罐到里面进行洗脱。
这根长管树脂装量足足有六升之多,三百多倍洗脱液得二千升,长度一长,阻力就大,全开条件下自然流每小时只有二十多升,一天四百多升,也就意味着章海良组每天二十四小时不间断地配制这么多溶液提到楼顶用漏斗倒下去,同时不断从一楼中控取样,合格后还得送中试车间纳滤。对于实验人员而论,这是个天量的工作量。
“我安排中试的班组长徐华贵等给你打下手,你只控制过树脂时的关键点即可。”看章海良这么楼上楼下的忙碌着,王近之与心不忍。
徐华贵是陈骨良的外甥,做事极为认真,得到吩咐后,带着两个操作工日夜地按指点分离着,并且每二小时取样一次,不怕繁琐。五天后,过柱结束的同时,中试纳滤也结束了,第六天,小试纳滤与浓缩也结束了,得到三百多克的粗品,主峰超过百分之九十六,无不明杂质峰。
神速呀,从第一批小试投料到百克以上粗品大样,设想中的高难度的双聚体造影剂碘克沙醇总共用了二十天就被我们攻克,接下来就是细节的完善与后续提纯了,王近之与章海良赵定岳等三个主创成员暗自得意。
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