难道是出事故了？王近之急忙跑到二楼实验室，原来，潘满建发现，用车间浓度很稀的加氢液进行碘化反应后，居然析出类白色的固体来，凭目测与基本常识就可以推导，这个固体绝对不是盐，而是质量较好的碘普罗胺碘化物！

无心插柳柳成荫，就这么着，碘化难题就突破了。地址失效发送任意邮件到 ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址课题组又连续投了六批小试，进行了一系列的优化，得到纯度在98.3%~98.7%之间的产品，摩尔收率接近90%，把这个料全部在中试中进行碘化，得到十多千克碘化物，小试的原料绝对不愁了。

羟基保护与氨基与酰氯反应没费半点劲就完成了，水解脱保护基后，课题组开始实验室过分离树脂。

怎么回事？好象分离情况不太好。王近之对着液相图谱分析着，两个小杂质跟着主峰跑，虽然说与反应液相比有一定的提高，可提高的幅度不大，根据结构分析，最大的可能性是上了两个氨基甘油或两个甲基氨基甘油的对称体，因为分子结构式太类似，所以，分离难度极大。不过，好在单酯酰氯的质量很好，这两个杂质峰虽然不合格，可也接近合格值。

“因为物料的性质太接近引起的，加大树脂倍量，减慢洗脱速度，分离得到几克液相指标合格的样品再说吧。”王近之叹了口气，实验室最大的树酯柱只有2升的体积，放大到50倍的倍量，每次装料只有40克，试验阶段不讲收率，分离得到的成品只有20克，再经过精制脱盐等程序，拿到15克成品就是最好的结果了，而造影剂类产品全分析就得30多克的样品。也就是说要交出200克加上分析需要的量，总共得多于230克，11批的小试样品呢，这得多少天啊。

为了分离效果，洗脱速度放慢，三个实验员通霄过柱，三天后，得到样品22.6克，液相指标全部合格，其它指标因为检样不够，无法分析。

王近之把样品拿到吴总的办公室，吴总面授机宜说：“进入中试，用中试的可装料100l的小柱进行分离。”

进吧，做出样品才有奖金，王近之一咬牙，组织了课题组三个人，再借用了一个老操作工立马开始中试。

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