应华义翻出实验方案说:“我用五倍水回流试过了,不能全溶,考虑到甲醇能去掉一些有机杂质,液相峰型比较干净,所以,更高倍量的没再试上去。最新地址发送任意邮件到 ltx Sba@gmail.ㄈòМ 获取”
“你给作出回流条件下碘佛醇水解物的溶解度,我们再一起考虑后一步工艺处理。”在王近之的印象中,碘佛醇水解物在高温条件下,在水中的溶解度不差,水溶脱色的话应当有明显的效果。
应华义的溶解度条件出来了,当水倍量达到11倍时,在回流条件下,水解物可以与水全溶,经过活性炭脱色,浓缩至四倍水再冷却结晶,收率92%左右,产品色泽类白色,液相指标也与原来的相同,只三天,色泽难题就轻松克服了。王近之十分奇怪,为什么这么简单的问题都想不到?
应华义的解释是,一般化工以五倍量为高限,当试到五部溶剂时,还有大量的固体没溶解,就没再往上试了。
中试很快完成了,只是溶剂倍量大,反应釜的装料系数小,对产能有较大的影响,得到设备另作整改。
原计划两个月时间的,还有一个半月,王近之到车间看了看碘佛醇水解物的合成,碰到车间主任王永一,他叹着气说:“王总,工人反馈这产品合成气味太冲了,全车间都是氯仿的气味,这次体检,有两个员工的转氨媒偏高,你有没有办法给解决一下?”
碘佛醇水解物采取的合成路线是以三碘异酞酰氯为起始原料,先与乙酰氧基乙酰氯反应,生成中间态,用氯仿去掉大部分的dmac与没反应完的酰氯,再补加dmac后,在三乙胺的催化下与氨基甘油反应,水解,结晶得到粗品的,割除氯仿又不引入其它有害的溶剂,这有点难度。因为从成本上,在有机溶剂中,氯仿的成本最低,王近之一下子也没什么好的主意。只能打了个哈哈说:“要不,你取一点样品,我先给看一看,能不能做成功,看运气吧。”
车间反应液拿来了,应华义到车间现场指挥水脱色,没了实验员,无可奈何之下,王近之向公司借了刚从北京读书回来的张亭婷一起小试。